Анализ следов металлов

Анализ следов металлов

В статье рассмотрены вопросы:

• Определение микроэлементов
• Методы анализа следовых количеств металлов
• Методы кислотного разложения при анализе следовых количеств металлов
• Методы мокрого (кислотного) разложения
• Сравнение: CVD (разложение в закрытом сосуде) и OVD (разложение в открытом сосуде)
• Кислоты, наиболее часто используемые для разложения металлов
• Что такое следовые количества металлов?

Под следовыми количествами металлов обычно подразумевают следовые количества элементов с плотностью более 5 г/см³. Из-за своих химических свойств следовые количества трудно разлагаются и легко накапливаются в пище, почве, воде и организме человека. В целом, следовые количества металлов, которые обычно контролируются в пищевых продуктах и лекарствах, включают: общий мышьяк и неорганический мышьяк, свинец, кадмий, ртуть и ее соединения, олово, медь и сурьму.

Методы анализа следовых количеств металлов

Перед проведением анализа следовых количеств металлов образцы следует разложить на компоненты, а затем провести их исследование на основе выбранных методов. К наиболее распространенным методам определения металлов относятся:

1. Пламенная атомно-абсорбционная спектрофотометрия, FAAS, идеальна для наблюдений за свинцом, кадмием, медью, сурьмой, оловом и цинком.
2. Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью, GFAAS идеально подходит для наблюдения за свинцом, кадмием, медью, сурьмой, мышьяком, оловом и цинком.
3. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, ICP-AES идеально подходит для наблюдения за содержанием свинца, кадмия, меди, сурьмы, мышьяка, ртути, олова и цинка.
4. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, ICP-MS идеально подходит для наблюдения за свинцом, кадмием, медью, сернистым калием, мышьяком, ртутью, оловом и цинком.

Для получения надежных результатов предварительную обработку следует проводить с осторожностью, учитывая выбранный реагент и инструменты для метода наблюдения.

Методы кислотного разложения при анализе следовых количеств металлов

Пробоподготовка (предварительная обработка) при анализе следовых количеств металлов - это разложение металлов. Разложение металлов заключается в разрушении матрицы образца путем добавления кислоты (окислителя) и обработки теплом, в результате чего остается только целевой аналит и достигается эффект гомогенизации и предварительной концентрации.
Однако процесс разложения занимает много времени, а коррозионные пары, образующиеся при нагревании кислоты, могут представлять опасность для исследователей и оборудования. Более того, длительное нагревание может привести к потере элементов и повлиять на надежность результатов, однако сокращение времени нагревания нежелательно, так как это может привести к неполноценному разложению.

Методы разложения металлов включают сухое озоление и мокрое.

Сухое озоление подразумевает использование муфельной печи, способной поддерживать температуру 500-600°C, для выгорания и окисления органических соединений. Карбонатные остатки (зола) растворяются в разбавленных растворах кислот.

Мокрое озоление для элементного анализа включает химическое разложение матриц проб в растворе, обычно с использованием комбинации кислот для повышения растворимости в открытых сосудах (OVD) или закрытых сосудах (CVD).

• Разложение в закрытом сосуде (CVD)

Наиболее распространенным методом CVD является микроволновое кислотное разложение. Этот метод обычно осуществляется путем воздействия на образец сильной кислоты в закрытом сосуде и повышенном давлении и температуре с помощью микроволнового облучения.

Ограничения микроволнового кислотного разложения:

- Необходимо использовать специальные сосуды для микроволнового разложения, которые могут вмещать только фиксированное количество образца.
- Взрыв и растрескивание пробирок для разложения из-за одновременного повышения давления и температуры.
- Разложение пробы нельзя видеть и наблюдать процесс ее озоления до его окончания.

• Разложение в открытых сосудах (OVD)

OVD также известно как кислотное разложение, оно подразумевает воздействие кислоты в открытых емкостях или виалах с винтовой крышкой (низкого давления), помещенных на нагревательные устройства, такие как плитка лабораторная, термоблок или песчаная баня.

Одним из наиболее часто используемых нагревательных устройств для кислотного озоления является плитка с нагревательной поверхностью из керамики, алюминиевого сплава или графита. Графитовые плитки являются лучшим выбором среди всех благодаря высокой равномерности нагрева, точности поддержания температуры и возможности работы с образцами.

Процедура

Процесс кислотного озоления с использованием плитки или термоблока можно кратко описать следующим образом: Отбор проб, добавление кислоты, нагревание, упаривание, восстановление, контролируемое разбавление, анализ.
Для нерастворимых осадков, обработка их H₂O₂ для разложения, или фильтрация, центрифугирование или осаждение для удаления.

	CVD разложение в закрытых сосудах	OVD разложение в открытых сосудах
Контейнер	Специальные сосуды для систем микроволнового разложения (PFA, TFA)	Пробирки или колбы из полипропилена, боросиликатного стекла, ПТФЭ
Вместимость	Маленькая	Большая
Риски	Опасность взрыва	Перегрев
Наблюдение в процессе работы	Нет	Есть
Ограничения	Много	Мало
Риск перекрестного загрязнения	Высокий	Низкий
Стоимость расходных материалов	Большая	Умеренная

Распространенные кислоты, используемые для разложения металлов