Что такое твердофазная экстракция?

Что такое твердофазная экстракция?

Твердофазная экстракция (ТФЭ) - метод предварительной обработки образцов (пробоподготовки). Она часто используется для фракционирования, очистки и концентрирования образцов.

Как и в жидкостной хроматографии, в процессе ТФЭ мешающие компоненты отделяются от аналитов за счет различий в сродстве и адсорбции.

ТФЭ является одним из наиболее распространенных методов пробоподготовки, используемых перед ВЭЖХ, ЖХ и ГХ-МС анализом. К основным преимуществам использования ТФЭ метода относятся:

1. Упрощение анализа и очистка образца. Образцы часто имеют сложный состав. Посторонние примеси могут снижать чувствительность, а также сокращать срок службы колонок и приборов. Обработка методом твердофазной экстракции обеспечивает чистое извлечение аналитов и позволяет получить более точные результаты.
2. Концентрирование и обогащение следов. ТФЭ выгодна, когда исследователи стремятся к низким уровням обнаружения, таким как доли на миллиард (ppb, 10-9) или доли на триллион (ppt, 10-12), поскольку процесс облегчает обогащение и очистку образца.
3. Фракционирование соединений. ТФЭ может эффективно отделять множество соединений от образцов на основе специфических характеристик, таких как полярность или неполярность.

Преимущества ТФЭ (SPE) по сравнению с ЖЖЭ (LLE) и ПЖЭ (SLE)

По статистике, на подготовку и предварительную обработку проб приходится 80% времени и затрат, связанных с проведением современного научного анализа. Внедрение более простых и быстрых методик предварительной обработки может дать значительные преимущества.

Помимо ТФЭ, существует еще несколько широко используемых методов предварительной обработки образцов, таких как жидкостно-жидкостная экстракция (LLE), поддерживаемая жидкостная экстракция (SLE) и осаждение белков (PPT).

Этапы твердофазной экстракции

Твердофазная экстракция состоит из четырех основных этапов:

1. Кондиционирование: Это включает в себя заправку картриджа, чтобы подготовить его к приему целевого аналита.
2. Загрузка образца: Образец загружается в картридж с подходящей скоростью потока, что позволяет целевым аналитам адсорбироваться.
3. Промывка: Картридж промывается растворителем или H2O для удаления мешающих веществ, которые не были удержаны адсорбентом. Дополнительные промывки могут быть выполнены с использованием растворителей с возрастающей полярностью (например, 5%, 10%, 20%, 100%) для удаления соединений с уменьшающейся полярностью.
4. Элюирование: На этом этапе аналиты высвобождаются из адсорбента, как правило, с помощью растворителя для элюирования или комбинации растворителей.

Применение ТФЭ

1. Фармацевтическая промышленность, например, для извлечения компонентов и исследования метаболитов.
2. Анализ окружающей среды, например, для извлечения металлов из воды.
3. Тестирование пищевых продуктов, например, на наличие остатков пестицидов и ветеринарных препаратов.

Оборудование для твердофазной экстракции

A. Картридж для ТФЭ

Наиболее распространенным типом ТФЭ является адсорбция, которая предполагает использование картриджа для ТФЭ, содержащего адсорбенты, установленного на фильтрующем устройстве. Для ускорения процесса обмена можно использовать устройства, работающие под давлением воздуха.

B. Камера для твердофазной экстракции

Это устройство используется для удержания картриджей или мембран во время процесса экстракции. Бывают колоночного и мембранного типов.

Камера для ТФЭ(колоночный тип)	Камера для ТФЭ (мембранный тип)

C. Иные устройства

Наиболее часто используемыми устройствами в процессе твердофазной экстракции являются воздушные компрессоры или вакуумные насосы, которые помогают ускорить подачу жидкостей. Однако высокая скорость потока может привести к снижению эффективности реакции. Поэтому для регулирования расхода рекомендуется использовать насос или компрессор с регулятором. Кроме того, поскольку в процессе ТФЭ часто используются растворители, например метанол или ацетонитрил, настоятельно рекомендуется использовать устройства, обладающие химической стойкостью, чтобы обеспечить срок службы устройства и безопасность при эксплуатации.